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短程蒸餾實驗在真空狀態下樣品的收集或出料方式的選擇
發布時間：2017-03-27 點擊次數：2859次
短程蒸餾是一種高真空的蒸餾方式, 原料在短程蒸發器內被加熱, 被刮成薄膜, 并在高真空下輕組分被蒸發并在內置冷凝器上進行冷凝。分離后的輕組分和重組分是在高真空狀態下連續出料的，所以如何在高真空狀態下收集合格樣品或產品是非常關鍵的。
對短程蒸餾，和其他蒸餾過程一樣，在實驗剛開始進料時需要對系統的各項參數進行調整（如溫度，壓力，進料量等），系統的蒸發與冷凝還沒有達到平衡，這時收集到的輕，重組分樣品并不能準確代表這個溫度、壓力、進料量的參數，一般我們需要在這些參數穩定后的3到5分鐘后才開始收集輕、重組分樣品，這時收集的樣品我們稱之為“清晰的”餾分，而在獲得清晰餾份之前收集的樣品需要廢棄不用，同樣在實驗結束后，我們需要對設備進行降溫，放散真空，減小進料量等一系列操作，這時收集下來的樣品也需要及時被切換掉廢棄不用。
如何獲得清晰的餾分關系到蒸餾實驗的成功與否，這對于在高真空條件下進行的分子蒸餾實驗顯得尤為重要。因此在不放散真空的條件下，選擇何種樣品收集或出料方式成為了實驗者非常關心的內容。
本文列舉了如下幾種常用的收集方式，供參考與評價：
1、單收集瓶形式
輕、重組分出料各只連接有一個收集瓶，如上文所述，這樣的方式會使真空狀態下,所有初始狀態下收集的廢棄不用的樣品，清晰的餾分，以及實驗完成后需要廢棄的樣品統統混合在一起，無法滿足收集清晰餾分的要求，所以這種方式極為不合理，可以說這樣的一種設計會使整套昂貴的短程蒸餾設備變得毫無價值。
2、緩沖瓶形式
輕、重組分各接有一個帶有緩沖瓶的收集瓶（容積一般為2升），收集瓶帶有放散閥門。
操作方法：在剛開始操作時,在真空狀態下,放散閥門2關閉, 關斷閥門1打開, 等各項條件穩定后， 當需要切取清晰餾份時，需要進行以下操作，
1． 將閥門1關閉，清晰餾份流入緩沖瓶內。
2． 將閥門2打開，將收集瓶真空放散，這時可以取下收集瓶。
3． 換上新的收集瓶，然后用額外的真空泵將新收集瓶預抽真空，真空度與系統內的真空大體一致，再關閉閥門2，打開閥門1，清晰的餾份從緩沖瓶流下，開始收集。
如果需要更換條件，比如想在另一個溫度下再收集餾份，則需要重復上述步驟兩次。
優點：比較適合在已經知道最佳的實驗條件下，即可在這個條件下，在不放散真空的條件下，實現小批量的連續生產。
缺點：1）操作繁瑣，要準備一臺單獨的真空泵用于收集瓶的預抽真空。更換一次收集瓶需要較長時間，約5-10分鐘。
2）不太適合于小試實驗，需要探索各種溫度，壓力，進料量下的蒸餾條件，這種配置會使實驗工作變得異常復雜。
3、三分出料器形式
輕、重組分出料各配3個收集瓶，通過三分出料器連接。可在任意高真空下通過旋轉三分出料器來切換不同的收集瓶。可在不放散真空的條件下，一次收集兩組清晰的餾分。
優點：1）在不放散真空的條件下可以獲得至少兩組清晰的輕、重組分。非常適合小試實驗的摸索。
2）擴展性強，三個出料瓶中可以更換其中的一個換為2000ml甚至更大的收集瓶，輕松變成一套小生產裝置。
3）拆卸清洗方便。
缺點：不太適合于高粘度或高熔點的物料，因為三分出料器和收集瓶沒有保溫裝置，可能會造成物料的堵塞。
4、可旋轉6收集管形式
在真空條件下可能通過旋轉可以實現6個收集管（每個200ml）之間的切換。
優點：相比三分出料器的形式，可在不放散真空的條件下收集更多組分（5組）的產品
缺點：1）價格較高
2）若收集5組以上的餾分，仍需放散真空更換收集管
3）若處理物料粘度較大，常壓下熔點較高，可能會造成出料管堵塞
4）擴展性較差，無法更換為大收集瓶，成為小生產裝置。
5、齒輪泵形式
齒輪泵的最大優點在于，齒輪泵可以把物料在高真空的狀態下泵出，即齒輪泵的進料端可以是0.001mbar的高真空，而出料端可以是1000mbar的常壓狀態。
同時，齒輪泵可以設計成全夾套的形式，所有與物料接觸的部位均可以進行加熱保溫（最高保溫溫度可達300°C）
齒輪泵性能優異，具有眾多優點：
1）可以不放散真空條件下連續出料，對于實驗而言，可以連續變換條件無需放散真空，取樣沒有任何限制，這樣大大提高了蒸餾設備的效率。
2）一旦蒸餾條件確定，這臺設備又可以立即成為一臺小生產設備，可以24小時連續不斷的生產，操作者需要做的只是加料和收集物料。
3）齒輪泵可設計為夾套式，與全夾套式短程蒸發器配合使用，可以處理高粘度、高熔點的物料。
4）齒輪泵具有變頻調速的功能，可以通過調節頻率任意調節齒輪泵的流量，并且齒輪泵的頻率與流量成線性比例，易于對進料和出料進行控制，并且重復性極好。
齒輪泵進料、出料的形式可以說是這幾種方式中的終極解決方案，如果一定要說出它的缺點，那就是它的價格是最高的，一臺加工精密的齒輪泵往往造價不菲。
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